Исходным материалом служила особо чистая двуокись титана. Титан в виде порошка, был взят из партии, выпущенной по специальному заказу. Поскольку самый чистый титан имеет твердость по Бринелю ~70, а содержание кислорода и других примесей сильно влияет на твердость титана, твердость по Бринелю, равная 150, свидетельствует об исключительно высокой чистоте этого порошкообразного материала.
Как показал анализ, единственным посторонним элементом в титане был кислород.
Были рассчитаны соответствующие стехиометрические соотношения титана и двуокиси титана, требуемые для получения.
При расчете учитывали не только количество кислорода, вводимого в реакцию в составе ТЮ2, но и вводимого вместе с титаном. Тщательным взвешиванием компонентов на прецизионных весах было приготовлено примерно по 500 г каждой композиции, причем отвешенные материалы перемешивали сухим способом в смесителе в течение 1,5 ч. Для улучшения прессуемости смесь увлажняли, добавляя 8% дистиллированной воды.
После этого шихту снова перемешивали в течение 45 мин для равномерного распределения влаги. Для получения брусков одинаковой толщины для каждого прессования отвешивали 33 г материала.
Из этих навесок в стальных пресс-формах под давлением 875 кг/см2 прессовали бруски размером 10 X 2,5 X 0,5 см. Перед обжигом полученные бруски высушивали на воздухе в течение 4 суток.
Образцы обжигали в вакуумной печи с вольфрамовыми нагревателями и молибденовыми экранами, для защиты от тепловой радиации.
Обычно процесс обжига образцов происходил следующим образом: печь откачивалась до давления 5320 мкн/м2 . При этом давлении включали мощность и ЛАТР устанавливали на пятом делении.
Через 5 мин ЛАТР переключали на десятое деление и затем через каждые 15 мин переключали на 5 делении. 1акое переключение производили до тех пор, пока температура не достигала 1000°С. Эту температуру поддерживали до конца газовыделения, о чем свидетельствовало установление вакуума.
Достижение вакуума 1330 мкн/м2 считалось концом выделения газа. После этого ЛАТР выводили через каждые 5 мин на 10 делений.