Процесс обжига образцов

Процесс обжига образцовВ течение 10 мин печи давали остыть, после чего выключали вакуумные насосы и в камеру печи впускали очищенный гелий. Когда в камере устанавливалось атмосферное давление и гелий начинал выходить из камеры, печь снова включали.

ЛАТР через каждые 8 мин переключают на 5 делений, что соответствует повышению температуры примерно на 150° С для каждых 5 делений.

После достижения заданной температуры обжига начинается получасовой период изотермической выдержки.

Затем ЛАТР выводят на 10 делений через каждые 5 мин. Скорость охлаждения составляла 200° С при переключении ЛАТРа на каждые 10 делений.

После охлаждения печь открывали и вынимали образцы. Во время каждого обжига один образец каждой из пяти стехиометричес композиций помещали в печь в тигле из двуокиси циркония.

Готовые образцы подвергали рентгеновскому анализу для идентификации присутствующих фаз. Оказалось, что только при обжиге на 1300° С (выдержка 30 мин) в образце, помимо, содержались и другие фазы. После этого обжига в образце оказался небольшой избыток титана; в обогащенных кислородом образцах присутствовали незначительные количества Ti203, а в случае — легкая примесь ТЮ2. По мере увеличения содержания кислорода наблюдалось постепенное смещение главных пиков.

После всех обжигов (кроме 1500 С получасовой выдержкой) углы наиболее интенсивных пиков увеличивались, достигая максимума при изменении состава, после чего при дальнейшем изменении состава до TiOi,2 снова уменьшались. Эти изменения невелики, однако вполне поддаются измерению, так как составляют 0,3-0,4 град.

В образцах, обожженных при более высоких температурах, присутствует лишь одна фаза — TiO (решетка типа NaCl).

Поэтому различия в температурной зависимости электросопротивления для образцов, обогащенных кислородом, и образцов, обогащенных титаном, невозможно объяснить присутствием различных фаз. При 300-кратном увеличении металлографический микроскоп позволяет наблюдать процесс уплотнения образца и структуру пор.

Комментарии запрещены.